dds307a电导率仪的校正_雷磁电导率仪dds307使用方法

水份测定仪怎么校准？ 　　要是怀疑失水率测试的不准了，用什么方法校准，可以确定测试结果是正确的？ 　　SF101型微量水分测定仪安装、调试、维护、注意事项 　　一、安装： 　　1、对于新购仪器，首先打开包装箱，取出主机和配件，按使用说明书装箱单清点配件是否齐全，完整，检查有没有破损现象。 　　2、连接电源线，接通AC220V电源,打开电源开关，检查主机是否正常。

　　3、电解池的组成：

　　（1） 电解池瓶（内部叫阳极室）， （2）、（5） 电解电极（内部叫阴极室）， （3） 阴极室干燥管（短）和塞子， （4）阳极室干燥管（长）和塞子 ， （6） 测量电极，（7） 聚四氟进样旋塞（内装一个硅橡胶垫子），（8） 搅拌子，（9）池瓶塞子。 　　4、电解池装配： 　　除2个干燥管塞子不涂真空脂外，在电解电极、测量电极、池瓶塞子、2条干燥管（内部装有变色硅胶颗粒）、聚四氟进样旋塞的磨口部位均匀的涂上薄薄的一层真空脂或者凡士林，除电解电极暂时不装外，其余都装到电解池瓶的相应部位，并轻轻转动一下，使其较好的密封，再把磁力搅拌子顺着池瓶内壁放到电解池中。 　　5、电解液（卡尔费休试剂）：新鲜的电解液呈深褐色，是为了延长保存期限，在生产过程中特意配制成深度过碘状态。如果在包装瓶中已经变成无色，是因为吸水或失效所致。（说明：如果电解液在包装瓶中是深褐色的，而倒入电解池瓶中颜色变浅，说明电解池瓶内部有水分。） 　　6、电解液装配：将电解液通过装电解电极的孔倒入电解池瓶中大约120~130ml，然后再把电解电极装到相应部位，从电解电极装干燥管的孔中倒入电解液，使阴极室的液面与阳极室的液面持平，然后把电解电极干燥管装在电解电极上，轻轻转动一下，使其较好的密封。 　　二、仪器调试 　　1、把电解池轻轻晃动几下，使池瓶内壁上的水分被电解液充分吸收，然后把电解池放入夹持器中，打开搅拌键，调整搅拌速度，使液面形成一个小的漩涡；把测量电极插头和电解电极插头插入主机的相应插座上，并使其接触良好，打开电解键，切换到标定界面。说明：在过碘的状态下，SF101水分仪的测量电压为0V、电解速度显示为0μgH2O/S，并且测定值不计数。 　　2、调整平衡：如果电解池还是处于深度过碘状态，用50ul微量进样器每次抽取10ul的蒸馏水，用滤纸擦拭一下针头，按一下启动键，通过进样旋塞中间的孔分多次注入到电解池液面以下，随时注入随时观察电解液的颜色变化，直到电解液变成淡黄色，测量电压由0V变大，电解速度也由0μgH2O/S变大，测定值开始计数为止。（用新鲜的电解液，并且池瓶是干燥的情况下，大约需要注入30~50ul的水。）待计数停止，再停止搅拌，拿起电解池轻轻晃动几下，再次使池瓶内壁上的水分被吸收，终点报警后即可进行标定。（刚换上的电解液有时不太稳定，这时可再注入大约2~3ul的蒸馏水，使其计2000~3000ug的数字，这样便于更快稳定。） 　　3、标定：电解液稳定以后，用0.5ul微量进样器抽取0.3ul蒸馏水，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，注入到液面以下，测定值开始计数，达到终点，显示300±30ug水，连续标定2~3次，计数值都在该要求范围内，说明仪器是准确的。（说明：仪器本身的误差不大于±0.3%，但是考虑到微量进样器有一个±5%的容量误差和人为操作误差，所以用蒸馏水标定时，允许误差在±10%以内。） 　　三、样品测定（如果样品呈碱性，如乙二胺等，可先向电解池中注入2ml左右冰乙酸） 　　1、液体样品测定： 　　（1）、根据样品选择体积进样、称重进样或者稀释进样。 　　（2）进样器选择：根据样品的含水量和粘稠程度选择合适的进样器。含水量比较大和粘度小的样品可以选择100ul或者50ul微量进样器，含水量大于10%，粘度小的样品可以选择0.5ul微量进样器；含水量是ppm级或者粘度大的样品可以选择1ml的注射器。知道样品密度采用体积进样，不知道密度时，采用称重进样。 　　（3）首先用进样器抽满被测样品，清洗进样器5~8次（注意，1ml进样器向外推射样品时要装上针头；更换样品时也要用被测样品清洗进样器），保证进样器内不含有水分。然后根据含水量大小，抽取一定量的样品，用滤纸擦拭针头，按一下启动键，把样品注入到液面以下，仪器开始计数，达到终点后记录测定值，换算ppm值或百分含量。 　　2、固体样品测定：除进样方法外，操作方法与液体样品测定相同。 　　

　　（1）、固体进样器清洗：可用无水酒精或无水甲醇清洗，然后烘干。进样器内壁没有粘附样品时，可用被测样品清洗，要保证进样器内部没有水分。 　　（2）根据固体样品含水量大小，选择合适进样量，采用减重法称重进样。 　　（3）进样操作：取下聚四氟进样旋塞，用滤纸擦拭掉进样旋塞上和池瓶进样口上的真空脂，把装入样品并称重后的固体进样器插入池瓶进样口，进样器底部向下(见上图的实线部分），由于在打开进样口的过程中，会有空气进入池瓶，这时按一下启动键，但不进样，直到终点报警（此目的是为了把进入电解池内空气水分电解掉）后，再次按一次启动键，旋转固体进样器180度，使其底部向上（(见上图的虚线部分），固体样品滑落到电解池中后，再旋转180度使其底部向下，直到终点报警，记录测定值后方可取下进样器，装上聚四氟旋塞。第二次进样前，可以关闭搅拌和电解开关，取下电解池晃动几下，以吸收池瓶内壁上的水分，便于第二次测定时更快的稳定。 　　3、气体样品测定：除进样方法外，操作与液体样品测定相同。 　　（1）进样器：选择一个气囊或者采样钢瓶，把所测样品装入气囊或者采样钢瓶，把封闭针头与容器相接或者进样时直接将进样针头通过进样旋塞插入到池瓶液面以下，当水分含量在20PPM以下时采样钢瓶可以串接一个微型减压阀以保证进样时气压过大导致池瓶内配件被气压顶起。为了避免钢瓶和进样针头内有残留水分对样品检测造成误差，需要先用被测样品清洗钢瓶进样针或者气囊，具体操作就是用所测气体装入气囊或者钢瓶后再排出，反复操作2次以上，以便将采样器内多余水汽排出以保证进样器内不含有水分。 　　（2）为了使气体在电解液中通过的时间长一些，在电解池中多装入一些电解液（总量150~180ml)；选择称重进样方式，先将装有样品的气囊或者采样钢瓶（带有进样针头）放到天平上称重这个数据为总重，然后再将采样钢瓶针头通过进样旋塞插入到池瓶液面以下。 　　（3）进样过程中把针尖尽量插入到池瓶底部，启动按键，打开钢瓶进样处阀门，阀门打开缓慢进行，进样速度尽量慢一些，以保证每分钟不大于100ml为宜，当气体进样完成后，拧紧阀门，拔出钢瓶进样针头，用滤纸擦拭针头上沾有的试剂，然后放到天平上称重，这个数据为皮重，然后仪器电解结束后会弹出一个对话框，输入我们之前的数据，总重和皮重，仪器会自动计算出百分含量和PPM值。需要重复进样3到4次，按上述步骤操作，然后看一下数据的重复性。取相近数据平均值为最终数值。 　　四、注意事项和维护 　　1、用微量进样器抽取蒸馏水或样品、用滤纸擦拭针头和针头扎入进样口过程中，不要使针头弯曲，扎入针头前首先要找准进样口中间小口位置，针头要一次性扎进去。否则会产生误差，特别是用纯水标定时，操作不当，误差更大。 　　2、标定和测定样品时要保证电解池处于平衡状态。 　　3、当进样旋塞内部的硅胶垫子含有水分时，对测试样品结果也会产生误差（被测样品的含水量特别低时，更要注意。）这时要更换硅胶垫子。 　　4、同一样品连续测定2~3次，取其平均值，就是样品的含水量。 　　5、减重进样：对装有被测样品的进样器第一次称重（总重），进样后再对进样器进行第二次称重（皮重）。总重-皮重=进样量。建议使用万分之一天平。 　　6、抽取样品时，注意注射器内不得有气泡，可在注射器针头插上一个硅橡胶垫，堵住针孔，然后使针头向上，推注射器可以方便的排除气泡，在称重的过程中，保留这个硅橡胶垫在针头上，可以防止样品泄露，减小误差。 　　7、注射器和针头不要直接放在工作台面上，应放在干燥的滤纸上，防止工作台面潮湿带来误差。 　　8、长时间达不到终点的处理方法：在电解液没有失效的情况下，仪器表现为测量电压为零点几伏电压，电解速度也显示零点几μgH2O/S，测定值以较慢的速度计数，长时间不到终点，这种情况一般有以下几种原因引起，可采用相应方法处理： 　　a、检查电解池密封状况：包括变色硅胶是否失效，电解池各个磨口密封情况、进样口中硅橡胶垫子的针孔是否过大（过大时需更换硅橡胶垫子）。 　　b、实验室温度过高（32℃以上）或湿度过大，温度过高会导致电解液不稳定，湿度过大会导致空气中水分进入到电解池中，这时，可把仪器移至空调房间。 　　c、搅拌速度是否过快（要求在液面形成一个小漩涡），如果过快，会形成一个比较深的漩涡，也会导致长时间达不到终点，即使能达到终点，也会引起测定结果偏差较大。 　　d、电解池瓶内壁上有水分：多晃动几次电解池，把内壁上的水分吸收到电解液中，即可解决。 　　e、电解电极下部二个铂金网中间的半透膜陶瓷板内部含有水分，可采用以下二种方法：其一，采用人为过碘的方法：在电解开关和搅拌都打开的情况下，切换到标定界面，电解电极插头插在插座上，只是把测量电极插头拔下来（此时测量电压也变大为10V以上，电解速度也变大为20μgH2O/S以上，测定值以最快速度计数），使仪器过碘2~3千ug后再插上测量电极插头，这时电解液颜色变深，电解液处于过碘状态，此后不要再进水，如果过一段时间测量电压又由0V变大到0.25V以上，数测定值又重新计数，可以再重复几次人为过碘，该方法的目的就是使电解池在过碘的状态下，相对更快的把半透膜内部的水分吸收出来。 　　其二，更换阴极室电解液：把阴极室内的电解液用个较大的注射器抽出来，再注入深度过碘的新鲜电解液，并且使阴极室液面高于阳极室液面，利用这部分深度过碘的电解液在向阳极室渗透的过程中，把半透膜内部的水分中和掉。 　　f、停止搅拌检查阴极室和阳极室的液面是否相同，不在一个水平面上时，也会导致长时间达不到终点。 　　g、阳极室和阴极室的液面不同时，会导致测定的结果重复性不好，结果偏差大或长时间达不到终点。形成液面不同的原因，a、搅拌速度太快，在阴极室外形成比较深的漩涡，这时需要调整降低搅拌速度，使液面的漩涡很小.。b、干燥管通气孔被堵所致：电解电极干燥管下部的通气孔被变色硅胶颗粒堵住，会使阴极室气压升高，把阴极室内部的电解液被压出来，导致测定重复性不好，不稳定，甚至中断电解。如果阳极室干燥管下部的通气孔被堵，会使阳极室气压升高，把电解液压向阴极室，阴极室液面升高，导致测定不准确。可在装变色硅胶之前，在干燥管底部放上一点脱脂棉，以防止被堵。 　　h、彻底清洗、烘干电解池和电解电极，更换新的电解液。 　　8、电解液失效的判断： 　　（1）电解池中电解液在正常平衡状态下是呈淡黄色的，如果用了一段时间，在非过碘时，颜色变深，并且浑浊，说明电解液已经失效（失效时往往首先阴极室内电解液先变深），这时必须马上更换，否则会在阴极室底部产生沉淀物，导致电解效率降低和清洗困难。 　　（2）电解液正常时，切换到标定界面，把测量电极开路，停止搅拌，会看到在电解电极的阳极（下部铂金网）上产生大量的碘，如果不产碘或产碘很少，可能电解液已经失效。 　　（3）电解液失效会导致长时间达不到终点。 　　9、测量电极下部2条铂金丝是处于平行状态的，如果短路了（即碰到一起了），仪器表现为：既使是电解池中含有过量水，也类似过碘现象，即测量电压为0V、电解速度显示为0μgH2O/S，并且测定值不计数。 　　10、电解电极被污染的处理：如果电解电极半透膜陶瓷板内部被污染，仪器在标定和测定样品时，误差会大幅度的偏差很大，导致测定严重不准确。这时必须严格清洗，方法为：用无水酒精或无水甲醇清洗干净电解电极、测量电极、电解池瓶，再在阴极室灌满无水甲醇，用手指堵住侧面小孔，用洗耳球堵在装干燥管的口上，用力挤压洗耳球把甲醇通过半透膜陶瓷板压出来，重复5~8次，以彻底把内部污物清洗干净后，进行烘干处理即可。如果内部铂金网沉淀一层黑色物质，可以先用浓硝酸浸泡10分钟左右，把黑色物去除，然后再用以上方法清洗。 　　11、测量电极被污染的处理：测量电极下部二条铂金丝如果被污染或附着一层膜，会导致测量灵敏度降低，在平衡状态下，试剂颜色会变深，可以选择一种溶剂浸泡，把污物清洗掉，或者用滤纸打磨，把污物处理干净。 　　12、电解池烘干：清洗过电解池后必须烘干处理，如果用烘箱，烘箱的温度不得高于60摄氏度，烘干4小时后自然冷却取出。也可用热风机吹干30分钟以上，但热风机不得离电极太近，以免炸裂。 　　13、为了防止电解池各个磨口被粘接取不下来，必须经常转动各个部位。 　　14、如果长时间不用电解池，可以把电解池放在干燥器中。 　　15、为了延长电解液保存期限，需在低温、避光、干燥处保存。建议密封后放在冰箱冷藏室中保存。