GB/T 14190 GB/T 14190-2017 英文版 纤维级聚酯（PET）切片试验方法 GB/T 14190-2017 英文版Testing methods of fiber grade polyester (PET) chip
前言 本标准按照GB／T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB／T 14190—2008纤维级聚酯切片(PET)试验方法)，本标准与GB／T 14190—2008相比，主要技术变化如下： ——修改了有光聚酯(PET)切片、半消光聚酯(PET)切片、全消光聚酯(PET)切片、异状切片的定义(见3.1、3.2、3.3、3.5，2008年版的3.1、3.2、3.3、3.5)； ——删除了1C毛细管黏度计，仅保留1B型毛细管黏度计(见5.1.1.2.2，2008年版的5.1.1.2.2)； ——“加热装置：温度控制(90±2)℃”修改为“控制精度2℃”(见5.1.1.2.8，2008年版的5.1.1.2.8)； ——删除了苯酚／1，2-二氯苯(3：2)溶剂(见5.1.1.3，2008年版的5.1.1.3.3)； ——增加了控制溶剂含水率的表述(见5.1.1.3.3)； ——“每天至少要测量一次所用溶剂的流出时间”修改为“定期重复测量所用溶剂的流出时间”(见5.1.1.3.5)； ——增加了高结晶切片粉碎和样品溶解时间的内容(见5.1.1.5)； ——增加了特性黏度的单位：dL／g(见5.1.1.7.1，2008年版的5.1.1.7.1)； ——将“甲醇酯降解法”修改为“甲醇酯交换法”(见5.2.1，2008年版的5.2.1)； ——将自动移液装置或移液管改为25mL(见5.2.1.2.8，2008年版的5.2.1.2.8)； ——增加“将样品粉碎至1mm以下，可以将反应时间缩短为60min”的注(见5.2.1.8)； ——将F因子计算修改为校正曲线绘制的内容(见5.2.1.6、5.2.1.7，2008年版的5.2.1.6)； ——增加温度指示精度0.1℃(见5.3.1.2.3，2008年版的5.3.1.2.3)； ——“取适量的熔点标准物”修改为“取5mg～10mg的熔点标准物”(见5.3.1.4.1，2008年版的5.3.1.4.1)； ——方法A(容量滴定法)混合溶剂采用苯酚／三氯甲烷2：3(体积比)，删除了邻甲酚／三氯甲烷7：3(质量比)(见5.4.1.4，2008年版的5.4.1.4)； ——增加了高结晶切片粉碎和样品溶解时间的内容(见5.4.1.5.1，2008年版的5.4.1.5.1)； ——方法B(光度滴定法)增加了氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液c(KOH)＝0.010mol／L(见5.4.2.3.3，2008年版的5.4.2.3.1)； ——方法B(光度滴定法)混合溶剂采用邻甲酚和三氯甲烷按7：3(质量比)，删除了苯酚／三氯甲烷2：3(体积比)，并增加注：邻甲酚需要蒸馏后使用(见5.4.2.4，2008年版的5.4.2.4)； ——增加注：只有当材料相同，切片切粒、尺寸和外观基本一致，测试的仪器几何构造相同和观察孔面接近的情况下，才能进行色值测试的比较(见5.5.1.1，2008年版的5.5.1.1)； ——增加了色度仪0°／45°或45°／0°光路几何构造和推荐45mm～52mm观察孔面的内容(见5.5.1.2.1，2008年版的5.5.1.2.1)； ——增加注：无结晶或结晶速率极慢的切片也可以直接测量(见5.5.1.3.1，2008年版的5.5.1.3.1)； ——卤素水分测定仪，设置终点判别的级别为5级改为：关机模式为140s内失重小于1mg，增加了5级的具体要求(见5.7.2.3.1，2008年版的5.7.2.3.1)； ——卤素水分仪，测试试样质量由10g改为20g，并增加“样品应均匀分布于样品盘(不要呈堆积状)”的表述(见5.7.2.3.2，2008年版的5.7.2.3.2)； ——增加了粉末湿法测试的内容(见5.8.2)； ——增加了根据样品中二氧化钛含量，可以选择其他规格的比色皿的注(见5.9.1.2.1，2008年版的5.9.1.2.1)； ——增加了可采用其他铁标准物来制备的注(见5.11.3.8，2008年版的5.11.3.8)； ——增加了附录A，给出了1：1和3：2两种溶剂测试黏度的数据对比表(见附录A)； ——增加了附录B反应管推荐规格的内容(见附录B)。 本标准由中国纺织工业联合会提出。 本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB／T 14190—1993、GB／T 14190—2008。 纤维级聚酯(PET)切片试验方法 警示——试验方法中使用的苯酚、四氯乙烷、邻甲酚、甲醇等溶剂具有毒性，应避免接触皮肤和吸入其蒸汽；硫酸、盐酸、过氧化氢等试剂具有强腐蚀性，应避免接触皮肤。操作者应采取适当的安全和健康防护措施。操作气相色谱时，检测器不点火，严禁开启氢气针形阀，以防止氢气泄入空间引起爆炸。 1 范围 本标准规定了纤维级聚酯(PET)切片各分析项目的试验方法。 本标准适用于以对苯二甲酸、乙二醇为原料生产的纤维级聚酯(PET)切片，其他差别化、功能性聚酯也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB／T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB／T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB／T 4146(所有部分) 纺织品 化学纤维 GB／T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法) GB／T 6678 化工产品采样总则 GB／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB／T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ISO 3105 玻璃毛细管运动黏度计 规范和操作说明(Glass capillary kinematic viscometers—Specifications and operating instructions) 3 术语和定义 GB／T 4146(所有部分)界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 有光聚酯(PET)切片 bright polyester(PET)chip 未进行消光处理的聚酯(PET)切片。 3.2 半消光聚酯(PET)切片 semi-dull polyester(PET)chip 二氧化钛含量大于0.20％且小于或等于0.50％(质量分数)的聚酯(PET)切片。 3.3 全消光聚酯(PET)切片 full dull polyester(PET)chip 二氧化钛含量大于或等于1.50％(质量分数)的聚酯(PET)切片。 3.4 凝集粒子 agglomerate particle 在PET切片中测定大于或等于10μm的粒子。 3.5 异状切片 irregular chip 长度大于或等于正常切片的4倍；厚度、宽度或直径大于或等于正常切片2倍；小于常规颗粒(或规定尺寸)1／4；以及非规整形状的聚酯切片(PET)。 4 试验通则 4.1 取样 批量样品中实验室样品按GB／T 6678执行，试样量不低于0.5kg。 4.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T 6682中规定的三级水。 本标准所用标准滴定溶液、制剂与制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T 601、GB／T 603规定制备。 5 试验方法 5.1 特性黏度的试验方法 5.1.1 方法A(毛细管黏度计法) 5.1.1.1 方法提要 测定25℃的溶剂和浓度为0.005g／mL的PET溶液的流出时间，根据测量所得的流出时间和试样的溶液浓度计算其特性黏度。毛细管黏度计选用1B，达到使黏度计的动能校正项不予考虑的要求。 5.1.1.2 仪器和设备 5.1.1.2.1 恒温浴：温度控制(25.00±0.05)℃。 5.1.1.2.2 乌氏黏度计：符合ISO 3105规定的气承液柱式乌氏黏度计(见图1)，型号为1B。也可使用在ISO 3105中列出的其他类型黏度计，需保证其测定结果与上述规定的乌氏黏度计相等。有争议时，应使用乌氏黏度计。 5.1.1.2.3 具塞三角烧瓶：100mL。 5.1.1.2.4 移液管或加液器：25mL。 5.1.1.2.5 天平：最小分度值0.1mg。 5.1.1.2.6 过滤器具：不锈钢丝网70μm～120μm或相应的砂芯漏斗。 5.1.1.2.7 计时器：精度0.01s。 5.1.1.2.8 加热装置：温度控制精度2℃。 5.1.1.2.9 真空干燥箱：压力小于133.3Pa，温度控制(105±5)℃。 5.1.1.3 溶剂 5.1.1.3.1 苯酚／1，1，2，2-四氯乙烷(质量比50：50) 两种溶剂以质量比50：50充分混匀，称量精确至少为1％.在(25±0.02)℃时其密度范围为(1.280±0.003)g／cm3。 5.1.1.3.2 苯酚／1，1，2，2-四氯乙烷(质量比60：40) 两种溶剂以质量比60：40充分混匀，称量精确至少为1％。在(25±0.02)℃时其密度范围为(1.235±0.003)g／cm3。 5.1.1.3.3 溶剂的储存 溶剂应保存在棕色玻璃瓶中，避光保存，并保持在(25±2)℃环境温度，避免结晶。严格控制配制好的溶剂含水率小于0.5％。含水率的测试推荐采用GB／T 6283。 注：对于高黏度、高结晶度切片，溶剂的含水率需要加严控制。 5.1.1.3.4 溶剂的选择 PET切片的特性黏度计算方法与所用的溶剂有关。可选用5.1.1.3.1、5.1.1.3.2两种不同的溶剂。 5.1.1.3.5 溶剂稳定性试验 定期重复测量所用溶剂的流出时间。如果溶剂的流出时间超过初始值的1％(初始值为溶剂配制后测量的溶剂流出时间)，则应将溶剂废弃并配制新的溶剂。 单位为毫米 说明： A——下贮器； B——悬挂水平球； C——计时球； D——上贮器； E——上计时标线； F——下计时标线； G、H——装液标线； L——夹持管； M——下通气管； N——上通气管； P——连接管； R——工作毛细管。 注：当黏度计毛细管直轻为0.88mm(偏差为±2％)时，C球容积为4.0mL(偏差为±5％)，P管的内径为6.0mm(偏差为±5％)。其余图示尺寸偏差为±10％。 图1 乌氏黏度计 5.1.1.4 试样 5.1.1.4.1 称取(0.125±0.005)g试样，精确至0.1mg，放入具塞三角烧瓶中。若试样含水量高于0.5％，则需将试样放在真空干燥箱中，压力低于133.5Pa，温度为105℃，干燥3h。然后在干燥器中冷却待测。或用丙酮清洗除去其表面水分，在80℃烘箱中放置15min～20min，以除去残余丙酮。 5.1.1.4.2 如试样中含有无机材料或其他添加剂。称量范围按式(1)计算： (1) 式中： m——试样的质量，单位为克(g)； ωi——试样中无机物的质量分数； ω0——试样中其他添加剂的质量分数。 当ωi、ω0其中任何一个量超过0.5％时，需对m进行修正。 5.1.1.5 溶液的制备 使溶剂温度保持在(25±2)℃，量取25mL溶剂加入试样中，盖上瓶塞置于加热装置上加热。在90℃～100℃溶液温度下使试样全部溶解。取出冷却至室温。 注：对于高结晶切片，需要先将试样粉碎，粉碎时要防止样品过热，可以用干冰或液氮保护以保持低温。在135℃～140℃溶液温度下使试样全部溶解。溶解时间要求控制在45min以内，超过此时间则样品需要重新制备。 试样在溶液中的浓度c按式(2)计算，单位为克每百毫升(g／100mL)： (2) 5.1.1.6 试验步骤 5.1.1.6.1 将溶液经过滤器具过滤后加入乌氏黏度计中，使其液面处于装液标线之间。 5.1.1.6.2 将乌氏黏度计安装在温度为(25.00±0.05)℃的恒温浴内，确保黏度管垂直，且上标线低于水浴表而至少30mm。恒温15min后测其流经时间，重复测量3次，极差不应大于0.2s，其平均值为溶液流经时间t1。 5.1.1.6.3 用同一支乌氏黏度计按同样的方法预先测量溶剂的平均流经时间t0。重复测量5次，极差不应大于0.1s。若相继2次测量的平均流经时间差值大于0.4s，应清洗乌氏黏度计。 5.1.1.7 结果计算 5.1.1.7.1 苯酚／1，1，2，2-四氯乙烷(质量比50：50)作溶剂的试验.按式(3)～式(5)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η])： (3) (4) (5) 式中： ηr——相对黏度： t1——溶液流经时间，单位为秒(s)； t0——溶剂流经时间，单位为秒(s)； ηsp——增比黏度； [η]——特性黏度，单位为分升每克(dL／g)； c——溶液浓度，单位为克每百毫升(g／100mL)。 5.1.1.7.2 PET切片的稀溶液黏度也可用黏数(I)来表示，黏数单位为毫升每克(mL／g)，按式(6)计算： (6) 5.1.1.7.3 苯酚／1，1，2，2-四氯乙烷(质量比60：40)作溶剂的试验，其结果按式(7)计算： (7) 5.1.1.8 结果表述 特性黏度的计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示.按照GB／T 8170修约到小数点后三位。 附录A给出了两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系。 5.1.1.9 精密度 5.1.1.9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，特性黏度在0.630dL／g～0.720dL／g时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.06dL／g)，超过重复性限(0.006dL／g)的情况不超过5％。 5.1.1.9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性點度在0.630dL／g～0.720dL／g时，不大于再现性限(0.010dL／g)，超过再现性限(0.010dL／g)的情况不超过5％。 5.1.2 方法B(相对黏度仪法) 5.1.2.1 方法提要 将PET试样溶解在苯酚和四氯乙烷的混合溶剂中，然后该溶液和不含试样的空白溶剂在黏度仪的两根毛细管中流动。黏度仪监测第一根溶剂参比毛细管上压力降p1和第二根试样毛细管上压力降p2，由p2和p1之比求得相对黏度，最后通过数学模型求得试样的特性黏度。原理示意图如图2所示。 溶剂 输液泵 样品池 进样阀 1号毛细管 废液收集 待测样品 进样泵 图2 相对黏度仪测试原理示意图 5.1.2.2 溶剂 同5.11.3。 5.1.2.3 仪器和设备 5.1.2.3.1 相对黏度仪：包括主机系统、温控系统、称样系统、自动加液系统、自动加样系统、仪器控制系统和数据处理系统。 5.1.2.3.2 溶样瓶：专用溶样瓶或具塞三角烧瓶100mL。 5.1.2.3.3 加热装置：温度控制精度2℃。 5.1.2.3.4 过滤器具，不锈钢滤网120μm～200μm或相应的过滤漏斗。 5.1.2.3.5 天平：最小分度值0.1mg。 5.1.2.4 试验步骤 5.1.2.4.1 仪器常数的确定 设置好仪器的仪器初始参数，用所选用的混合溶剂进行仪器常数的测定。 参考设定条件：混合溶剂压力范围28kPa～35kPa，控制温度25℃，恒温时间30s，数据采集时间12s。 5.1.2.4.2 测量 称取0.125g～0.128g试样，精确到0.1mg，放入溶样瓶，加一定量的溶剂，配制成试样浓度为(0.5000±0.0070)g／100mL，放在加热装置上溶解，试样溶解后冷却到室温，将滤液用相对黏度仪进行测定。如试样中含水率高于0.5％，处理方法同5.1.1.4.1；如试样中含有无机材料或其他添加剂，且其质量分数分别超过0.5％时，要将其质量分数作为杂质输入到仪器参数设定表中。 根据所选择的溶剂及相对应的数学模型，仪器自动计算试样特性黏度值。 5.1.2.5 结果表述 计算结果以两个平行样品测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后三位。 5.1.2.6 精密度 5.1.2.6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，特性黏度在0.630dL／g～0.720dL／g时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.006dL／g)，超过重复性限(0.006dL／g)的情况不超过5％。 5.1.2.6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，特性黏度在0.630dL／g～0.720dL／g时，不大于再现性限(0.010dL／g)，超过再现性限(0.010dL／g)的情况不超过5％。 5.2 二甘醇的试验方法 5.2.1 方法A(甲醇酯交换法) 5.2.1.1 方法提要 试样在高温、甲醇存在的条件发生酯交换反应，二甘醇游离，然后用气相色谱法检测滤液中二甘醇含量。 5.2.1.2 仪器和设备 5.2.1.2.1 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。 5.2.1.2.2 色谱柱：毛细管柱或填充柱，固定液为PEG-20M。也可使用具有同等分离效果的其他色谱柱。 5.2.1.2.3 天平：最小分度值0.1mg。 5.2.1.2.4 加热装置：温度控制(210±10)℃。 5.2.1.2.5 反应管：50mL，推荐规格参照附录B。 5.2.1.2.6 台虎钳。 5.2.1.2.7 扳手。 5.2.1.2.8 自动移液装置或移液管：25mL。 5.2.1.2.9 微量注射器或自动进样器：1μL、10μL。 5.2.1.2.10 具塞三角瓶：100mL。 5.2.1.3 试剂 5.2.1.3.1 甲醇。 5.2.1.3.2 乙二醇(EG)。 5.2.1.3.3 二甘醇：色谱纯。 5.2.1.3.4 对苯二甲酸二甲酯。 5.2.1.3.5 内标物(ST)：四甘醇二甲醚或1，6-已二醇，色谱纯。 5.2.1.3.6 醋酸锌。 5.2.1.3.7 酯交换液：称取约400mg内标物，60mg醋酸锌，用甲醇溶解并稀释至2L。此溶液内标物浓度为0.2mg／mL，醋酸锌浓度为0.03mg／mL。 5.2.1.3.8 二甘醇储备液的制备：称取2.0g二甘醇(DEG)与98.0g乙二醇(EG)，精确到0.1mg，充分混匀，待用。 5.2.1.4 采用毛细管柱时推荐的气相色谱测试条件 5.2.1.4.1 氮气流速：25mL／min。 5.2.1.4.2 氢气流速：35mL／min。 5.2.1.4.3 空气流速：350mL／min。 5.2.1.4.4 柱温：180C。 5.2.1.4.5 进样口温度：250℃。 5.2.1.4.6 检测器温度：250℃。 5.2.1.4.7 进样量：0.8μL。 5.2.1.5 校正溶液的制备 推荐按表1配制二甘醇校正溶液。 表1 二甘醇校正溶液配制 序号 称取储备液质量 g 含二甘醇质量 mg 二甘醇含量 ％ 1 0.4 8 0.8 2 0.5 10 1.0 3 0.6 12 1.2 4 0.7 14 1.4 5 0.8 16 1.6 注：二甘醇含量参照理论试样量为1.0000g得到。 5.2.1.6 校正溶液气相色谱测定 在已配好的上述校正溶液中加入25mL酯交换溶液和100mg对苯二甲酸二甲酯，充分摇匀，过滤至三角瓶中，吸取0.8μL滤液用气相色谱进行测试。 5.2.1.7 校正曲线的绘制 以校正溶液中二甘醇的质量(单位为毫克)为纵坐标，二甘醇峰面积与内标物峰面积之比为横坐标，线性回归绘制校正曲线，相关系数高于0.99。每次配制二甘醇储备液后应重新绘制校正曲线。 注：根据样品二甘醇实际含量，需合理调整标准曲线适用范围。 5.2.1.8 试验步骤 称取约1g试样，精确至0.1mg，到反应管中，精确加入25mL酯交换溶液，用扳手将反应管拧紧，放入加热装置中，在210℃下反应2h后取出，用自来水冷却至室温，过滤至三角瓶中，吸取0.8μL滤液用气相色谱进行测试。 注：将样品粉碎至1mm以下，采用油浴加热可以将反应时间缩短为60min。 5.2.1.9 结果计算 试样二甘醇含量按式(8)计算： (8) 式中： X1——二甘醇含量； K——工作曲线的斜率，单位为毫克(mg)； AI——二甘醇峰面积，单位为平方厘米(cm2)； AST——内标物峰面积，单位为平方厘米(cm2)； m——试样的质量，单位为克(g)。 计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后两位。 5.2.1.10 精密度 5.2.1.10.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的二甘醇在0.80％～1.60％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.06％)，超过重复性限(0.06％)的情况不超过5％。 5.2.1.10.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在0.80％～1.60％时，不大于再现性限(0.08％)，超过再现性限(0.08％)的情况不超过5％。 5.2.2 方法B(乙醇胺降解法) 5.2.2.1 方法提要 试样在高温、乙醇胺存在条件下，发生降解反应，二甘醇游离，然后滤液用气相色讲法检测二甘醇含量。 5.2.2.2 仪器和设备 5.2.2.2.1 气相色谱仪：带有氢火焰离子化检测器。 5.2.2.2.2 色谱柱：毛细管柱或填充柱，固定液为PEG-20M。也可使用具有同等分离效果的其他色谱柱。 5.2.2.2.3 天平：最小分度值0.1mg。 5.2.2.2.4 加热装置：温度控制(220±20)℃。 5.2.2.2.5 球型冷凝管：长度300mm。 5.2.2.2.6 移液管：10mL、20mL。 5.2.2.2.7 刻度移液管：5mL。 5.2.2.2.8 微量注射器或自动进样器：1μL、10μL。 5.2.2.2.9 具塞三角烧瓶：100mL。 5.2.2.2.10 玻璃漏斗：φ50mm。 5.2.2.2.11定性滤纸：φ90mm。 5.2.2.2.12 容量瓶：100mL，2000mL。 5.2.2.3 试剂 5.2.2.3.1 乙醇。 5.2.2.3.2 乙二醇(EG)。 5.2.2.3.3 二甘醇(DEG)：色谱纯。 5.2.2.3.4 对苯二甲酸：工业品。 5.2.2.3.5 内标物：四甘醇二甲醚或1，6-已二醇，色谱纯。 5.2.2.3.6 二甘醇溶液：称取1.5g二甘醇，加乙醇至100mL。 5.2.2.3.7 内标液： A液：称取5.0g内标物，加乙醇至100mL。 B液：取A液10mL，用乙醇稀释至2000mL。此溶液20mL内含有5mg内标物。 C液：取A液5mL，用乙醇稀释至100mL。 5.2.2.3.8 乙醇胺。 5.2.2.4 采用填充柱时推荐气相色谱测试条件 5.2.2.4.1 氮气流速；25mL／min～35mL／min。 5.2.2.4.2 氢气流速：30mL／min～40mL／min。 5.2.2.4.3 空气流速：300mL／min～400mL／min。 5.2.2.4.4 柱温：180℃。 5.2.2.4.5 进样口温度：220℃。 5.2.2.4.6 检测器温度：220℃。 5.2.2.4.7 进样量：1μL。 5.2.2.5 校正因子的制作 5.2.2.5.1 取5个100mL容量瓶，各加入10mL内标液C液。 5.2.2.5.2 分别逐个加入二甘醇溶液2mL、3mL、4mL、5mL、6mL。用乙醇定容。 5.2.2.5.3 吸取1μL上述溶液用气相色谱进行测试。测定结果按置信度95％取舍，求出平均值。应定期绘制校正曲线。 5.2.2.6 校正曲线斜率的计算 二甘醇校正曲线的斜率K值按5.2.1.7同样方式计算。 5.2.2.7 试验步骤 5.2.2.7.1 称取约1g试样，精确至0.1mg，放入三角烧瓶内。加入3mL左右乙醇胺(浸没样品即可)。将三角烧瓶装上冷凝管，在240℃加热装置上加热回流40min。 5.2.2.7.2 用隔热板将装有冷凝管的三角烧瓶与加热装置分离约3min，从冷凝管上部缓慢加入20mL内标液B液。 5.2.2.7.3 抽去隔热板继续回流约5min后，关闭加热装置电源，取下三角烧瓶用水冷却，加入4g～5g对苯二甲酸中和到中性。 5.2.2.7.4 吸取1μL滤液用气相色谱进行测试。 5.2.2.7.5 试样二甘醇含量按式(8)计算。 5.2.2.8 结果表述 计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后两位。 5.2.2.9 精密度 5.2.2.9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的二甘醇在0.80％～1.60％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.08％)，超过重复性限(0.08％)的情况不超过5％。 5.2.2.9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的二甘醇在0.80％～1.60％时，不大于再现性限(0.10％)，超过再现性限(0.10％)的情况不超过5％。 5.3 熔点的试验方法 5.3.1 方法A(显微镜法) 5.3.1.1 方法提要 试样在升温控制单内以—定的速率升温，在偏光显微镜下观察其熔融过程，晶粒引起的光效应消失时的温度即为熔点。 5.3.1.2 仪器和设备 5.3.1.2.1 切片机：可调节厚度，最小值2μm。 5.3.1.2.2 偏光显微镜：放大倍数100倍以上。 5.3.1.2.3 升温控制单(包括加热台和控制装置)，温度指示精度0.1℃。 5.3.1.2.4 载玻片：厚度1mm。 5.3.1.2.5 盖玻片：厚度0.17mm。 5.3.1.3 推荐的熔点标准物 5.3.1.3.1 糖精，GBW(E)，228.8℃。 5.3.1.3.2 咖啡因，GBW(E)，236.6℃。 5.3.1.3.3 偶氮苯，GBW(E)，241.2℃。 5.3.1.3.4 酚酞，GBW(E)，262.6℃。 5.3.1.4 温度指示的校正 5.3.1.4.1 取5mg～10mg的熔点标准物故于载玻片上，用盖玻片压紧晶粒，使其互相接触，在显微镜下观察是一个单层。 5.3.1.4.2 将装有标准物的载玻片放在加热台上加热，在熔点20℃前以2℃／min的速率升温。 5.3.1.4.3 在显微镜下观察，当晶粒引起的光效应消失时，所显示的温度即为该标准物的熔点。 5.3.1.4.4 根据标准物的熔点和显示出的温度，计算出温度指示的修正值。 5.3.1.5 试验步骤 5.3.1.5.1 用切片机将试样切成厚为25μm的薄片，再用剪刀取约0.5mm2的试样，放在载玻片上，用盖玻片压紧。 5.3.1.5.2 将载玻片放在加热台上，快速升温至180℃，然后以10℃／min的速率升温，至240℃(其他功能性聚酯可视其熔点的高低做适当调整)，再以2℃／min的升温速率升温，根据需要观察初熔，记下读数。 5.3.1.5.3 试样达到初熔后，快速升温至280℃，使其在此温度下保持3min，然后快速降低到180℃，再以10℃／min的升温速率升温至240℃，最后以2℃／min的速率升温，观察终熔，所显示的温度即为试样熔点。 5.3.1.6 结果表述 计算结果按两次测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后一位。 5.3.1.7 精密度 5.3.1.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的熔点在250.0℃～263.0℃时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.5℃)，超过重复性限(0.5℃)的情况不超过5％。 5.3.1.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250.0℃～263.0℃时，不大于再现性限(1.0℃)，超过再现性限(1.0℃)的情况不超过5％。 5.3.2 方法B(差示扫描量热法) 5.3.2.1 方法提要 试样和适宜的参照材料在差示扫描量热仪上，在程序温度控制下，测量输入到试样和参比样的热流速率随温度和时间变化的关系，由DSC曲线得到试样的熔点。 5.3.2.2 材料 推荐的熔点标准物：钢：156.6℃；锡：231.9℃；锌：419.6℃。 5.3.2.3 仪器和设备 5.3.2.3.1 差示扫描量热仪(DSC)，温度指示精度0.1℃。 5.3.2.3.2 压片机。 5.3.2.3.3 天平：最小分度值0.1mg。 5.3.2.3.4 平口钳。 5.3.2.3.5 铝皿。 5.3.2.4 温度校正 用熔点标准物校正仪器。升温速率为10℃／min，钢从130℃至175℃，锡从210℃至255℃，锌从390℃至450℃。 5.3.2.5 试验步骤 5.3.2.5.1 用平口钳将切片夹扁、夹平，称取5mg～10mg试样，放于铝皿中，盖上盖子，用压片机压好，放于仪器试样盘位置。 5.3.2.5.2 推荐采用氮气或其他惰性气体进行保护，流速：30mL／min～50mL／min。 5.3.2.5.3 以10℃／min的升温速率将温度升至280℃，保温3min，以10℃／min的速率冷却至140℃(或结晶峰以下50℃)，再以10℃／min的速率重新升温至280℃，记录下DSC曲线。 5.3.2.6 结果表述 从DSC仪曲线上读取重结晶后的熔融峰温作为试样的熔点，按照GB／T 8170修约到小数点后一位。 5.3.2.7 精密度 5.3.2.7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，给出的熔点在250.0℃～263.0℃时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.5℃)，超过重复性限(0.5℃)的情况不超过5％。 5.3.2.7.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，给出的熔点在250.0℃～263.0℃时，不大于再现性限(1.0℃)，超过再现性限(1.0℃)的情况不超过5％。 5.4 端羧基的试验方法 5.4.1 方法A(容量滴定法) 5.4.1.1 方法提要 试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液进行滴定。根据标准滴定溶液消耗的体积数，计算出端羧基的含量。 5.4.1.2 仪器和设备 5.4.1.2.1 天平：最小分度值0.1mg。 5.4.1.2.2 加热装置：带恒温调节和搅拌装置。 5.4.1.2.3 磨口三角烧瓶：250mL。 5.4.1.2.4 球型冷凝管：与250mL磨口配套，六球以上。 5.4.1.2.5 滴定装置或微量滴定管：分度值0.01mL。 5.4.1.2.6 移液管或加液器：50mL。 5.4.1.3 试剂 5.4.1.3.1 苯酚。 5.4.1.3.2 三氯甲烷。 5.4.1.3.3 氢氧化钾。 5.4.1.3.4 乙醇。 5.4.1.3.5 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)＝0.05mol／L。 5.4.1.3.6 溴酚蓝指示剂(0.1％)：称取0.1g溴酚蓝指示剂用乙醇溶解并定容至100ml。 5.4.1.4 混合溶剂 苯酚／三氯甲烷混合溶剂：将苯酚和三氯甲烷按2：3(体积比)混合。 5.4.1.5 试验步骤 5.4.1.5.1 称取约2g试样，精确到0.1mg，放入磨口三角饶瓶中，加入混合溶剂(5.4.1.4)50mL，加热回流至试样完全溶解，冷却至室温。 注：对于高结晶切片，需要先将试样粉碎，粉碎时要防止样品过热，确保粉碎后的颗粒在1h内常解，则测试结果准确。 5.4.1.5.2 在试样溶液中加入5滴～6滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.4.1.3.5)滴定，当溶液由黄色变成蓝色即为滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的毫升数。 5.4.1.5.3 同样条件下做空白试验。 注：对于全消光切片，由于高二氧化钛含量使得溶液呈不透明的乳白色，终点颜色变化难以判断，建议加入100mL溶剂或称取1.5g样品，达到稀释二氧化钛的目的，便于终点颜色变化判断。 5.4.1.6 结果计算 端羧基含量按式(9)计算： (9) 式中： X2——试样的端羧基含量，单位为摩尔每吨(mol／t)； V——试样溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； V0——空白溶液所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)； c——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol／L)； m——试样的称样质量，单位为克(g)。 5.4.1.7 结果表述 计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后一位。 5.4.1.8 精密度 5.4.1.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，端羧基在15.0mol／t～35.0mol／t时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(2.0mol／t)，超过重复性限(2.0mol／t)的情况不超过5％。 5.4.1.8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，端羧基在15.0mol／t～35.0mol／t时，不大于再现性限(3.0mol／t)，超过再现性限(3.0mol／t)的情况不超过5％。 5.4.2 方法B(光度滴定法) 5.4.2.1 方法提要 试样在混合溶剂中回流溶解，冷却后用溴酚蓝作指示剂，根据溶液颜色的变化，溶液的光透过率也随着变化，光度计把光透过率转变为电信号并传递给滴定仪，滴定仪输出滴定曲线，同时自动判定滴定终点，并记录滴定终点所对应消耗滴定剂的体积。 5.4.2.2 仪器和设备 5.4.2.2.1 自动滴定仪，配备如下装置： ——标准滴定溶液定量装置，分度值：0.001mL； ——搅拌装置； ——控制操作装置； ——光度计；带光度电极，波长可调至600nm； ——数据处理系统。 5.4.2.2.2 天平：最小分度值0.1mg。 5.4.2.2.3 磨口三角瓶：250mL。 5.4.2.2.4 球型冷凝管：与250mL磨口配套，六球以上。 5.4.2.3 试剂 5.4.2.3.1 邻甲酚。 5.4.2.3.2 甲醇。 5.4.2.3.3 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)＝0.015mol／L，或氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液：c(KOH)＝0.010mol／L。 5.4.2.3.4 其余同5.4.1.3。 5.4.2.4 混合溶剂 邻甲酚／三氯甲烷混合落剂：将邻甲酚和三氯甲烷按7：3(质量比)混合。 注：邻甲酚需要蒸馏后使用。 5.4.2.5 试验步骤 5.4.2.5.1 称取0.5g左右试样，精确到0.1mg，放入磨口三角瓶中，加入混合溶剂(5.4.2.4)50mL，加热回流至试样完全溶解，冷却至室温。 5.4.5.2 试样溶液转移到滴定池中，加入5滴～6滴溴酚蓝指示剂，把光度探头插入溶液液面1cm下，在波长600nm处用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液(5.4.2.3.3)滴定，仪器自动判定滴定终点，记录标准滴定溶液消耗的毫升数。 5.4.2.5.3 在同一条件下作空白试验。 5.4.2.6 结果计算 计算方法同5.4.1.6。 5.4.2.7 结果表述 计算结果以两次测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后一位。 5.4.2.8 精密度 5.4.2.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，端羧基在15.0mol／t～35.0mol／t时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(2.0mol／t)，超过重复性限(2.0mol／t)的情况不超过5％。 5.4.2.8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，端羧基在15.0mol／t～35.0mol／t时，不大于再现性限(3.0mol／t)，超过再现性限(3.0mol／t)的情况不超过5％。 5.5 色度的试验方法 5.5.1 方法A(干燥粉碎法) 5.5.1.1 方法提要 试样经干燥、粉碎后用自动色差计测试试样色度，结果以HunterLab色系L、a、b表示。 注：只有当材料相同，切片切粒、尺寸和外观基本一致，测试的仪器几何构造相同和观察孔面接近的情况下，才能进行色值测试的比较。 5.5.1.2 仪器和设备 5.5.1.2.1 色差计：D65光源、10°视角、0°／45°或45°／0°光路几何构造，HunterLab色系，推荐使用45mm～52mm观察孔面。 5.5.1.2.2 样品杯：石英玻璃。 5.5.1.2.3 鼓风干燥箱。 5.5.1.2.4 样筛：833μm和350μm。 5.5.1.3 试验步骤 5.5.1.3.1 把试样放入鼓风干燥箱中，有光PET切片在(140±5)℃加热60min；半消光PET切片和全消光PET切片在(135±5)℃下加热30min.取出冷却后，粉碎过筛，取350μm～833μm的颗粒。 注：无结晶或结晶速率极慢的切片也可以直接测量。 5.5.1.3.2 在样品杯内放入筛得的试样颗粒，使试样堆积紧密，放于测量孔上，测定试样的色度(L值、a值和b值)，每转动约120°进行测试，共测三点。 5.5.1.4 结果表述 取三点测量值的算术平均值作为测定结果，按照GB／T 8170修约到小数点后一位。 5.5.1.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，L值在75.0～95.0范围时，L值测试的绝对差值不超过重复性限(2.0)；给出的b值在－1.0～6.0范围时，b值测试的绝对差值不超过重复性限(0.6)；给出的a值在－2.0～2.0范围时，a值测试的绝对差值不超过重复性限(0.4)。超过重复性限的情况不超过5％。 5.5.2 方法B(干燥法) 试样不需要粉碎过筛，其试验步骤和精密度参照5.5.1，但需测两杯试样，取两杯试样计算结果的平均值作为测试结果。 5.6 凝集粒子的试验方法 5.6.1 方法提要 在显微镜下观察试样中的凝集粒子，进行尺寸测量并计数。 5.6.2 仪器和设备 5.6.2.1 显微镜(放大倍数200倍～400倍)及显微镜照明灯。 5.6.2.2 切片机：分度值1μm。 5.6.2.3 天平：最小分度值0.1mg。 5.6.2.4 盖玻片：厚度0.17mm。 5.6.2.5 医用镊子和剪刀。 5.6.2.6 测微尺：分度值0.01mm。 5.6.2.7 载玻片：厚度1mm。 5.6.3 试剂 折光指数接近nD20＝1.51的油剂或润湿剂。 5.6.4 试验步骤 5.6.4.1 随机从试样中取五粒PET切片，每粒切片用切片机切取厚度为20μm的薄片5片～8片，使所切薄片总数的质量达到3mg～5mg，精确到0.1mg，将这些薄片放在洁净的载玻片上，并用试剂将其很好地湿润(或其他物理方法)，把盖玻片紧紧地压在试样上，使形成一个平整的表面。 5.6.4.2 把装有薄片的载片放到显微镜台上，调节显微镜焦距，用透射光观察大于、等于10μm(或所需尺寸)的凝集粒子。圆形粒子按其直径测量、其他形状的粒子按最长的部分测量并计数。 注：对于全消光切片，由于光的透过性能差，可以切取10μm～15μm的薄片以便于测量。 5.6.5 结果计算 凝集粒子按式(10)计算： (10) 式中： X3——试样中凝集粒子的数量，单位为个每毫克(个／mg)； N——测得的凝集粒子总数，单位为个； m——薄片总数的质量，单位为毫克(mg)。 5.6.6 结果表述 计算结果按照GB／T 8170修约到小数点后一位。 5.6.7 精密度 由于样品的凝集粒子分布不符合正态分布，故本方法对精密度不作规定。 5.7 水分的试验方法 5.7.1 方法A(重量法) 5.7.1.1 方法提要 将试样加热，使水分挥发，根据试样干燥前后质量的变化，计算试样的水分。 5.7.1.2 仪器和设备 5.7.1.2.1 天平：最小分度值0.1mg。 5.7.1.2.2 真空干燥箱或通风式烘箱或电热鼓风干燥箱：使用范围20℃～200℃。 5.7.1.2.3 称量瓶：φ65mm×35mm。 5.7.1.2.4 干燥器。 5.7.1.3 试验步骤 5.7.1.3.1 把称量瓶放在干燥箱里(若用真空干燥箱，残余压力要低于400Pa)，温度120℃的条件下干燥2h。打开干燥箱(若用真空干燥箱，打开干燥箱前要先除去真空)，把称量瓶迅速移入干燥器中，冷却30min后称量，准确到0.1mg。 5.7.1.3.2 在上述称量瓶中称入约20g试样，准确到0.1mg，按5.7.1.3.1步骤进行烘干操作。 5.7.1.4 结果计算 水分按式(11)计算： (11) 式中： X4——试样水分的质量分数： m1——干燥试样前试样和称量瓶的质量，单位为克(g)； m2——干燥试样后试样和称量瓶的质量，单位为克(g)； m——试样的质量，单位为克(g)。 5.7.1.5 结果表述 计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后两位。 5.7.1.6 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，水分在0.10％～0.40％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.05％)，超过重复性限(0.05％)的情况不超过5％。 5.7.2 方法B(卤素水分仪法) 5.7.2.1 方法提要 试样在卤素加热单内，水分快速逸出，当仪器显示值保持稳定时，根据失重计算试样的水分。 5.7.2.2 仪器和设备 5.7.2.2.1 卤素水分测定仪。 5.7.2.2.2 铝制试样盘。 5.7.2.3 试验步骤 5.7.2.3.1 首次开机预热30min，待仪器稳定后，设置关机模式为140s内失重小于1mg，升温模式为阶梯升温模式。仪器加热温度设为120℃；测试时间设为30min。 5.7.2.3.2 称取试样20g左右放入卤素水分仪托盘中，样品应均匀分布于样品盘(不要呈堆积状)。 5.7.2.3.3 启动逐步升温模式，当卤素水分仪托盘自动弹出时，此显示屏显示结果即为试样的实际水分。 5.7.2.4 结果表述 试验结果按照GB／T 8170修约到小数点后两位。 5.7.2.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值给出的水分在0.10％～0.40％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.05％)，超过重复性限(0.05％)的情况不超过5％。 5.8 粉末和异状切片的试验方法 5.8.1 方法A(干法) 5.8.1.1 方法提要 试样经规定尺寸的样筛过筛，筛出粉末并称量，从筛余物中捡出异状粒子并称量。本方法适用于粉末的最低检出限为50mg／kg。 5.8.1.2 仪器和设备 5.8.1.2.1 天平：最小分度值0.1mg。 5.8.1.2.2 称样纸。 5.8.1.2.3 称量瓶：φ70mm×30mm。 5.8.1.2.4 毛刷。 5.8.1.2.5 样筛：833μm。 5.8.1.3 试验步骤 5.8.1.3.1 称取试样100g。把样筛放置在称样纸上，然后将试样倒入样筛，进行筛分。 5.8.1.3.2 把称样纸上的粉末进行称量并计算。 5.8.1.3.3 从筛余物中，捡出异状切片，称量并计算。 5.8.1.4 结果计算 粉末按式(12)计算，异状切片按式(13)计算： (12) 式中： X5——试样的粉末含量，单位为毫克每千克(mg／kg)； m1——粉末的质量，单位为毫克(mg)； m——试样的质量，单位为克(g)。 (13) 式中： X6——试样的异状切片的质量分数； m2——异状切片的质量，单位为克(g)。 5.8.1.5 结果表述 按照GB／T 8170，粉末含量的计算值修约到整数位；异状切片的计算值修约到小数点后两位。 5.8.1.6 精密度 由于样品的粉末和异状切片的分布不符合正态分布，故本方法对重复性和再现性不作规定。 5.8.2 方法B(湿法) 5.8.2.1 方法提要 切片放在无水乙醇与水的混合溶液中，粉末漂浮，过滤出粉末并称量。 5.8.2.2 仪器和设备 5.8.2.2.1 烧杯：500mL、200mL、2000mL。 5.8.2.2.2 烘箱。 5.8.2.2.3 天平：最小分度值0.1mg。 5.8.2.2.4 合适的过滤材料。 5.8.2.2.5 玻璃棒。 5.8.2.3 试剂 无水乙醇与水的混合溶液，体积比1：1。 5.8.2.4 试验步骤 5.8.2.4.1 用天平称取试样(100±1)g，记为m。 5.8.2.4.2 将试样小心倒入500mL的烧杯中。 5.8.2.4.3 加入200mL无水乙醇与水的混合溶液(体积比1：1)，用玻璃棒搅拌，使粉末上浮，小心将烧杯中的带有粉末的混合溶液倒入2000mL的烧杯中。 5.8.2.4.4 重复步骤5.8.2.4.3的操作，至无粉末上浮为止。 5.8.2.4.5 将2000mL烧杯中带有粉末的混合溶液用合适的过滤材料(合适的过滤材料可选用已干燥至恒重的砂芯漏斗或者孔径为≤20μm的滤网，预先恒重，质量记为m1)过滤后，置于120℃烘箱中干燥1h，取出后移至干燥器中冷却30min后称量，质量记为m2。 5.8.2.5 结果计算 湿法粉末含量按式(14)计算： (14) 式中： X7——湿法粉末含量，单位为毫克每千克(mg／kg)； m2——滤有粉末的过滤器的质量，单位为克(g)； m1——已恒重的洁净的过滤器的质量，单位为克(g)； m——试样的质量，单位为克(g)。 5.8.2.6 结果表述 按照GB／T 8170，粉末含量的计算值修约到整数位。 5.8.2.7 精密度 由于样品的粉末和异状切片的分布不符合正态分布，故本方法对重复性和再现性不作规定。 5.9 二氧化钛含量的试验方法 5.9.1 方法A(分光光度法) 5.9.1.1 方法提要 试样在加热情况下，用硫酸和适量过氧化氢溶解。冷却后再加入过氧化氢溶液使之形成黄色络合物，在分光光度计410nm处测定其吸光值。 5.9.1.2 仪器和设备 5.9.1.2.1 分光光度计：适宜的波长范围，推荐波长320nm～810nm，备有3cm的比色皿。 注：根据样品中二氧化钛含量，可以选择其他规格的比色皿。 5.9.1.2.2 天平：最小分度值0.1mg。 5.9.1.2.3 加热装置。 5.9.1.2.4 容量瓶：100mL、1000mL。 5.9.1.2.5 刻度移液管：2mL、5mL、10mL。 5.9.1.2.6 烧瓶：50mL凯氏烧瓶或250mL三角烧瓶。 5.9.1.2.7 烧杯：100mL、2000mL。 5.9.1.2.8 试剂瓶：1000mL。 5.9.1.3 试剂 5.9.1.3.1 硫酸。 5.9.1.3.2 硫酸铵。 5.9.1.3.3 硫酸溶液：c(H2SO4)＝5mol／L。 5.9.1.3.4 过氧化氢。 5.9.1.3.5 过氧化氢溶液：3％。 5.9.1.3.6 二氧化钛：纯度99.9％。 5.9.1.3.7 钛标准溶液：1mg／mL。将166.8mg二氧化钛(相当于100mg钛)、5g硫酸铵和10mL硫酸(5.9.1.3.1)，加入到100mL烧杯中加热溶解，自然冷却后，将此溶液转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，据匀。 5.9.1.4 工作曲线的绘制 5.9.1.4.1 用刻度移液管移取钛标准溶液(5.9.1.3.7)0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL分别注入100mL容量瓶。 5.9.1.4.2 在上述容量瓶中，各加入50mL蒸馏水和20mL硫酸溶液(5.9.1.3.3)，据匀后用移液管各加入10mL3％过氧化氢溶液，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 5.9.1.4.3 在分光光度计410nm波长处，用3cm比色皿测定5.9.1.4.1中溶液的吸光度。 5.9.1.4.4 根据钛含量对应的吸光度绘制工作曲线。 5.9.1.5 试验步骤 5.9.1.5.1 称取适量试样(半消光PET切片约250mg；全消光PET切片约40mg)，放入50mL的凯氏烧瓶中，加入10mL浓硫酸。 5.9.1.5.2 将上述凯氏烧瓶置于加热装置上加热到试样完全溶解，溶液呈深褐色。稍冷后，立即还滴加入过氧化氢(5.9.1.3.4)，使溶液脱色至无色透明并冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，加入10mL3％过氧化氢溶液，以蒸馏水稀释至刻度，用3cm比色皿，在410nm波长处测定吸光度。 5.9.1.6 结果计算 二氧化钛含量按式(15)计算： (15) 式中： X8——试样的二氧化钛含量： q——在工作曲线上查得的试样溶液中钛的量，单位为毫克(mg)； 1.67——二氧化钛摩尔质量与钛摩尔质量之比； m——试样的质量，单位为毫克(mg)。 5.9.1.7 结果表述 计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后三位。 5.9.1.8 精密度 5.9.1.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，二氧化钛含量在0.250％～0.350％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.020％)，超过重复性限(0.020％)的情况不超过5％；当二氧化钛含量在2.00％～3.00％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.120％)，超过重复性限(0.120％)的情况不超过5％。 5.9.1.8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，二氧化钛含量在0.250％～0.350％时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.040％)，超过再现性限(0.040％)的情况不超过5％；当二氧化钛含量在2.00％～3.00％时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.20％)，超过再现性限(0.20％)的情况不超过5％。 5.9.2 方法B(X射线法) 5.9.2.1 方法提要 钛素在X射线作用下能够产生荧光。在试样表面，荧光强度与钛素含量成正比。通过测定试样表面荧光强度，定量其中二氧化钛含量。 5.9.2.2 仪器和设备 5.9.2.2.1 X射线荧光分光光度仪。 5.9.2.2.2 专用铬型X光管。 5.9.2.2.3 专用氟化锂晶体。 5.9.2.2.4 热压机(足够热熔试样)。 5.9.2.2.5 专用模具。 5.9.2.3 试剂 5.9.2.3.1 P-10气体：甲烷(10％)、氩气(90％)高纯。 5.9.2.3.2 二氧化钛标准样板。 5.9.2.4 试验条件 5.9.2.4.1 检测气使用P-10气体，以最小流量控制以保证测定数据稳定。 5.9.2.4.2 测定计数时间，100s。 5.9.2.4.3 检测器电压，40kV。 5.9.2.5 工作曲线的制作 5.9.2.5.1 按照仪器要求作测试准备，运行正常后，将样板置入测试孔内测定。 5.9.2.5.2 以系列二氧化钛标准样板对仪器进行多点校正。每块标准样板测定光强度，两次测定值相对误差在2％内，取平均值作为校对值。 5.9.2.5.3 以5.9.2.5.2过程中的系列标样样品测定结果与对应二氧化钛含量制作标准曲线，并确定斜率K值。 5.9.2.6 试验步骤 5.9.2.6.1 将试样放入模具内，将其置入热压机预热，给予一定的压力，放气约5min后，加压至压力表红刻度线处，约10min后将模具取出冷却。 5.9.2.6.2 取出试样板，按5.9.2.5.2、5.9.2.5.3过程对试样进行测试。 5.9.2.7 结果计算 二氧化钛含量按式(16)计算： X9＝KI＋C (16) 式中： X9——试样二氧化钛含量，％； K——工作曲线斜率； C——工作曲线空白值，％； I——测得的光强计数率。 5.9.2.8 结果表述 计算结果按照GB／T 8170修约到小数点后三位。 5.9.2.9 精密度 5.9.2.9.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，二氧化钛含量在0.250％～0.350％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.020％)，超过重复性限(0.020％)的情况不超过5％；当二氧化钛含量在2.00％～3.00％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.12％)，超过重复性限(0.12％)的情况不超过5％。 5.9.2.9.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，二氧化钛含量在0.250％～0.350％时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.040％)。超过再现性限(0.040％)的情况不超过5％；当二氧化钛含量在2.00％～3.00％时，这两个测试的绝对差值不超过再现性限(0.20％)，超过再现性限(0.20％)的情况不超过5％。 5.10 灰分的试验方法 5.10.1 方法提要 试样经炭化，高温灼烧，根据灼烧残渣及二氧化钛含量，算出灰分。本方法最低检出限：0.005％。 5.10.2 仪器和设备 5.10.2.1 天平：最小分度值0.1mg。 5.10.2.2 瓷坩埚：50mL或100mL。 5.10.2.3 电炉或灰化炉。 5.10.2.4 马弗炉：温度控制(650±25)℃～(1000±25)℃。 5.10.2.5 坩埚钳。 5.10.2.6 干燥器。 5.10.3 试验步骤 5.10.3.1 把瓷坩埚放入马弗炉中，于850℃灼烧60min，取出后移至干燥器中，冷却30min，称得坩埚质量，准确至0.1mg。重复上述步骤，直到灼烧至两次称量之差不大于0.4mg。 5.10.3.2 在上述坩埚中称入适量试样(全消光PET切片、半消光PET切片称5g，有光PET切片称10g)，放在电炉或灰化炉上，不燃烧地进行炭化，直至全部试样炭化完毕。 5.10.3.3 将坩埚转移到850℃马弗炉中，继续灼烧60min。取出后移至干燥器中，冷却至室温，称得残渣质量，准确至0.1mg。重复上述步骤，直到灼烧至两次称量之差不大于0.4mg。 5.10.4 结果计算 试样的灰分按式(17)计算： (17) 式中： X10——试样的灰分的质量分数； m2——灼烧残渣和空坩埚的质量，单位为克(g)； m1——空坩埚的质量，单位为克(g)； m——试样的质量，单位为克(g)； X8——当二氧化钛含量参与灰分计算时，此值为原始测试值。 5.10.5 结果表述 计算结果以两次平行样测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后三位。 5.10.6 精密度 5.10.6.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，灰分在0.01％～0.07％时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.01％)，超过重复性限(0.01％)的情况不超过5％。 5.10.6.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，灰分在0.01％～0.07％，不大于再现性限(0.015％)，超过再现性限(0.015％)的情况不超过5％。 5.11 铁含量的试验方法 5.11.1 方法提要 试样灰化灼烧后的残余物溶于盐酸，用盐酸羟铵把三价铁离子还原成二价铁离子，遇邻菲罗啉后生成橙红色络合物，用分光光度计在510nm处测定其吸光值。本方法适用于铁含量的最低检出极限为0.5mg／kg。 5.11.2 仪器和设备 5.11.2.1 分光光度计：适宜的波长范围，备有5cm的比色皿。 5.11.2.2 天平：最小分度值0.1mg。 5.11.2.3 加热装置。 5.11.2.4 容量瓶：100mL、500mL、1000mL。 5.11.2.5 量杯：20mL。 5.11.2.6 烧杯：100mL。 5.11.2.7 刻度移液管：2mL、5mL、10mL。 5.11.2.8 pH计。 5.11.2.9 三角漏斗：直径55mm。 5.11.3 试剂 5.11.3.1 硫酸溶液：c(H2SO4)＝9mo／L。 5.11.3.2 盐酸溶液：c(HCI)＝5mol／L。 5.11.3.3 甲醇。 5.11.3.4 85g／L的氨水溶液：将374mL质量分数为25％的氨水，用水稀释至1000mL并混匀。 5.11.3.5 邻菲罗啉溶液：1g／L。 5.11.3.6 盐酸羟铵溶液：4％。 5.11.3.7 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]。 511.3.8 铁标准溶液(0.02g／L)：称取硫酸铁铵1.727g，精确至1mg。溶解在200mL的水中，转移到1000mL容量瓶中，加20mL硫酸溶液，稀释至刻线混匀。移取此溶液50mL到500mL的容量瓶中，稀释至刻线并混匀。 注：也可采用其他铁标准物来制备。 5.11.4 工作曲线的制作 5.11.4.1 用刻度移液管移取铁标准溶液(5.11.3.8)0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5ml、3.0mL分别注入100mL烧杯中，各加入40mL左右蒸馏水。 5.11.4.2 在上述烧杯中各加入5mL4％的盐酸羟铵溶液(511.3.6)摇匀，用氨水(5.11.3.4)调节溶液的pH至5.5左右，待溶液冷却后转移至100mL容量瓶中，各加入5mL浓度为1g／L的邻菲罗啉溶液(5.11.3.5)，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置15min。 5.11.4.3 在分光光度计510nm波长处，用5cm比色皿测定5.11.4.2中溶液的吸光度。 5.11.4.4 根据铁含量对应的吸光度绘制工作曲线。 5.11.5 试验步骤 511.5.1 在灰化后的残渣中加入5mL盐酸溶液，加热溶解，冷却后用滤纸滤入100mL烧杯中，用约40mL蒸馏水多次冲洗滤纸至烧杯中。 5.11.5.2 按5.11.4.2、5.11.4.3步骤测得试样液的吸光度。 5.11.6 结果计算 铁含量按式(18)计算： (18) 式中： X11——试样的铁含量，单位为毫克每千克(mg／kg)； q——在工作曲线上查得的试样液铁质量的数值，单位为毫克(mg)； m——试样的质量，单位为克(g)。 5.11.7 结果表述 计算结果以平行样测试值的平均值表示，按照GB／T 8170修约到小数点后一位。 5.11.8 精密度 5.11.8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，铁含量在0.5mg／kg～4.0mg／kg时，这两个测试的绝对差值不超过重复性限(0.5mg／kg)，超过重复性限(0.5mg／kg)的情况不超过5％。 5.11.8.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，铁含量在0.5mg／kg～4.0mg／kg时，不大于再现性限(1.0mg／kg)，超过再现性限(1.0mg／kg)的情况不超过5％。 5.12 试验报告 试验报告应包括： ——试样名称和来源； ——使用的标准(包括发布或出版年号)； ——使用的方法(包括标准中包括几个方法)； ——结果，包括涉及“结果计算”一章的内容，当测试结果在未检出时，报告结果以小于最低检测限报出； ——与基本分析步骤的差异； ——观察到的异常现象； ——试验日期。 附录A (资料性附录) 两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系 两种不同比例溶剂特性黏度测试方法的数值关系如表A.1所示。 表A.1 几种不同黏度测试方法的数值关系表 项目 单位 P 标准值 S总 U 允差CrD95 n＝1 n＝2 特性黏度(1：1) dL／g 7 0.6736 0.0026 0.0053 0.0053 0.0048 特性黏度(3：2) dL／g 7 0.6388 0.0018 0.0035 0.0035 0.0028 注：数据摘自国家标准样品GSB 10-1332-2015证书。 附录B (资料性附录) 二甘醇测试反应管推荐规格 二甘醇测试反应管推荐规格如图B.1所示。 单位为毫米 说明： 材质：316L不锈钢； 体积：50mL； 耐压：5MPa。 图B.1 二甘醇测试反应管推荐规格
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